RoHS

檢測(cè)符合性認(rèn)證最重要的環(huán)節(jié)之一就是檢測(cè)結(jié)果的有效。為了提高

RoHS

檢測(cè)簽約實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平，考核各實(shí)驗(yàn)室出具

RoHS

檢測(cè)試驗(yàn)報(bào)告的準(zhǔn)確性，也為了促進(jìn)各實(shí)驗(yàn)室提高對(duì)認(rèn)證檢測(cè)技術(shù)相關(guān)規(guī)定的理解，在不影響各實(shí)驗(yàn)室正常業(yè)務(wù)的前提下，中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心（

CQC

）在簽約的

RoHS

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中開(kāi)展了比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)。

一

、比對(duì)活動(dòng)的特征

1.

共有

31

家實(shí)驗(yàn)室參加了本次比對(duì)試驗(yàn)，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量較多，符合目前

RoHS

檢測(cè)領(lǐng)域較活躍的區(qū)域分布。

2.

為了使這次比對(duì)試驗(yàn)具有針對(duì)性和適用性，并保證本次試驗(yàn)檢測(cè)的一致性，本次比對(duì)活動(dòng)考核六種有害物質(zhì)元素的含量，使用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為

IEC/111/54/CDV

。

3.

為了能夠清楚全面了解實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試能力，規(guī)范試驗(yàn)報(bào)告模式，本次比對(duì)試驗(yàn)提供了中文和英文兩份報(bào)告模板。主要對(duì)各實(shí)驗(yàn)室規(guī)范填寫(xiě)報(bào)告和試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性兩方面內(nèi)容進(jìn)行考察。

4.

出于保密需要，對(duì)每個(gè)參加的實(shí)驗(yàn)室賦予一個(gè)報(bào)告代碼和一個(gè)結(jié)果報(bào)告編碼，參加比對(duì)活動(dòng)的

31

個(gè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果報(bào)告編碼隨機(jī)從

L1

到

L31

。

二、六種有害物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

本次比對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的處理采用專(zhuān)家組評(píng)議與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)相結(jié)合的方式，對(duì)六類(lèi)有害物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果分別進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析。

對(duì)于檢測(cè)結(jié)果以

Z

比分?jǐn)?shù)來(lái)評(píng)價(jià)每一個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力，即：

|Z|

≤

1

為優(yōu)秀結(jié)果

1

＜

|Z|

≤

2

為令人滿意的結(jié)果

2

＜

|Z|

＜

3

為存在問(wèn)題的結(jié)果

|Z|

≥

3

為不滿意結(jié)果

比對(duì)試驗(yàn)的

31

家實(shí)驗(yàn)室六種元素檢測(cè)結(jié)果中位數(shù)和

IQR

（中位四分位數(shù)區(qū)間）為：

1.

鉛（

Pb

）檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，

Z

比大于

3

的實(shí)驗(yàn)室有

5

家，

Z

比在

2

和

3

之間的實(shí)驗(yàn)室有兩家。約有

7

家實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果有偏離現(xiàn)象，總體來(lái)說(shuō)數(shù)據(jù)是符合正態(tài)分布的，達(dá)到了預(yù)期的比對(duì)結(jié)果，部分實(shí)驗(yàn)室的偏離問(wèn)題出現(xiàn)在元素提取過(guò)程的可能性比較大。

2.

鎘

(Cd)

檢測(cè)結(jié)果分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，得到

Z

比大于

3

的實(shí)驗(yàn)室有一家，

Z

比在

2

和

3

之間沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室偏離。

得出結(jié)論是，對(duì)于鎘元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性非常好。除了各實(shí)驗(yàn)室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點(diǎn)也提高了檢測(cè)一致性的可能性。

3.

汞

(Hg)

檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，

Z

比大于

3

的實(shí)驗(yàn)室有一家，而

Z

比在

2

和

3

之間的實(shí)驗(yàn)室也只有一家。這說(shuō)明對(duì)于汞元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性也非常不錯(cuò)，各實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行汞元素的提取和處理過(guò)程中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握尺度比較一致，對(duì)于汞元素?fù)]發(fā)特性的處理方法也比較成熟。

4.

六價(jià)鉻（

Cr6+

）檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和分析，

Z

比大于

3

的實(shí)驗(yàn)室有

7

家，

Z

比在

2

和

3

之間的實(shí)驗(yàn)室有一家。

這說(shuō)明，對(duì)于六價(jià)鉻元素的檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室的一致性不是很好，也反映出對(duì)于六種有害物質(zhì)檢測(cè)中，六價(jià)鉻處理難度相對(duì)大一些。原因主要有以下幾點(diǎn)：

1

）

六價(jià)鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術(shù)難度。

2

）

六價(jià)鉻在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，萃取等處理過(guò)程導(dǎo)致價(jià)態(tài)變化等因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。

3

）

鉻元素的多種價(jià)態(tài)，在實(shí)際的儀器檢測(cè)過(guò)程中，有效地辨別、確定每一個(gè)價(jià)態(tài)的元素含量，需要一些經(jīng)驗(yàn)積累。

4

）

因其中有

4

家實(shí)驗(yàn)室未檢出，這些實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果在統(tǒng)計(jì)處理中采用了專(zhuān)家組評(píng)議的方法。

5.

多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

對(duì)于多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚的測(cè)試結(jié)果應(yīng)為

N.D. =

未檢出。

N.D.

＜

MDL

（檢測(cè)方法極限值）。從目前的報(bào)告結(jié)果來(lái)看

,

對(duì)多溴聯(lián)苯的檢測(cè)，有

29

家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對(duì)結(jié)果相一致。占全部實(shí)驗(yàn)室的

93.5%

；對(duì)多溴二苯醚的檢測(cè)，有

27

家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對(duì)結(jié)果相一致，占全部實(shí)驗(yàn)室的

87%

。其中，由于

4

家實(shí)驗(yàn)室有檢測(cè)結(jié)果檢出，所以在統(tǒng)計(jì)處理時(shí)，對(duì)這幾家實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)，采取了專(zhuān)家評(píng)議和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)相結(jié)合的方法。

阻燃劑的檢測(cè)結(jié)果比較理想，主要原因是因?yàn)榇舜伪葘?duì)活動(dòng)樣品中沒(méi)有添加

PBBs

及

PBDEs

，實(shí)際上兩種物質(zhì)的檢測(cè)在各實(shí)驗(yàn)室的一致性上也存在需要解決的問(wèn)題。比如：兩種物質(zhì)的多達(dá)幾百種的同分異構(gòu)體、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不齊全、檢測(cè)儀器的檢測(cè)限等問(wèn)題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、

比對(duì)活動(dòng)結(jié)果分析

對(duì)于本次試驗(yàn)采用樣品檢測(cè)結(jié)果的

Z

比分?jǐn)?shù)來(lái)評(píng)價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力，

本次比對(duì)活動(dòng)的檢測(cè)結(jié)果經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析，

Z

值符合正態(tài)分布的特點(diǎn)，客觀地說(shuō)明此次比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)是比較成功的，分析結(jié)果基本反映出了對(duì)于此次比對(duì)試驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果的偏差，達(dá)到了幫助實(shí)驗(yàn)室查找問(wèn)題、提高業(yè)務(wù)水平的目的。此次比對(duì)活動(dòng)通過(guò)專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)核查的方式，發(fā)現(xiàn)以下幾個(gè)問(wèn)題各實(shí)驗(yàn)室易于出現(xiàn)，應(yīng)引起注意，自我完善，以便提高檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和一致性：

1.

環(huán)境儀器方面

(1)

分析環(huán)境未充分考慮，有的沒(méi)有記錄，有的超過(guò)

ISO 17025

允許范圍但未經(jīng)驗(yàn)證；

(2)

對(duì)實(shí)驗(yàn)室的溫、濕度不重視。個(gè)別實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有控制溫、濕度的設(shè)備；

(3)

部分實(shí)驗(yàn)室樣品存放比較混亂，已測(cè)待測(cè)存放無(wú)序；

(4)

有些儀器的計(jì)量日期已過(guò)；

(5)

實(shí)驗(yàn)人員的防護(hù)措施，如手套、洗眼器等不完善。

2.

人員及培訓(xùn)方面

（

1

）大部分實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行人員培訓(xùn)的記錄和規(guī)劃不詳細(xì)；

（

2

）檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)理解或要求不透徹；

（

3

）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)問(wèn)題：

a)

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)有多個(gè)選擇，無(wú)相關(guān)選用的解釋和說(shuō)明；

b)

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)未包含質(zhì)量控制要求

；

c)

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)信息不全。

3.

標(biāo)識(shí)及記錄

（

1

）試劑標(biāo)簽信息不全；

（

2

）各類(lèi)工具標(biāo)識(shí)不很清楚，容易造成污染；

（

3

）樣品標(biāo)識(shí)不清晰、記錄追溯性不是很好；

（

4

）原始記錄中體現(xiàn)了有些實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有完全按照要求進(jìn)行測(cè)試，特別是標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)試點(diǎn)及

r

值的計(jì)算；

（

5

）原始記錄不原始，現(xiàn)場(chǎng)抽查的原始記錄只有最終數(shù)值，有些實(shí)驗(yàn)室樣品無(wú)隨樣單。

4.

檢測(cè)方面

（

1

）標(biāo)準(zhǔn)曲線的取樣點(diǎn)、范圍以及使用頻次不滿足要求，有些實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)曲線期限不滿足要求；

（

2

）儀器分析過(guò)程的質(zhì)量控制點(diǎn)沒(méi)有嚴(yán)格按照要求操作；

（

3

）有機(jī)

PBBS&PBDES

萃取過(guò)程時(shí)間偏離參考標(biāo)準(zhǔn)，且未經(jīng)驗(yàn)證。

以上這些問(wèn)題，都是

RoHS

實(shí)驗(yàn)室容易發(fā)生的問(wèn)題，應(yīng)引起注意，這些問(wèn)題對(duì)于提高日常檢測(cè)、比對(duì)活動(dòng)的水平和一致性有很大的關(guān)聯(lián)性。通過(guò)此次

RoHS

活動(dòng)，體現(xiàn)出各實(shí)驗(yàn)室都具有了比較高的檢測(cè)水平，但是仍然有些環(huán)節(jié)可以通過(guò)交流，繼續(xù)提高。